ποιότητας Ενιαίο κανάλι δυνητικοστάτη & Πολυκαναλικός δυνατοστάτης κατασκευαστής

Προηγούμενο Με την ταχεία αύξηση της παγκόσμιας ζήτησης ενέργειας, η καύση ορυκτών καυσίμων έχει προκαλέσει μια σειρά από περιβαλλοντικά προβλήματα.Ερευνητές στο εσωτερικό και στο εξωτερικό δεσμεύονται να διερευνήσουν καθαρή ενέργεια και φιλικές προς το περιβάλλον και αποδοτικές συσκευές αποθήκευσης και μετατροπής ενέργειαςΜε τα πλεονεκτήματα της αφθονίας πόρων, της καθαρότητας και της αποτελεσματικότητας, της υψηλής ενεργειακής πυκνότητας και της φιλικότητας προς το περιβάλλον, η ενέργεια υδρογόνου είναι μια ιδανική ανανεώσιμη πηγή ενέργειας.Η προμήθεια και αποθήκευση υδρογόνου είναι ένας από τους βασικούς παράγοντες που περιορίζουν την ανάπτυξη τουΟι σημερινές μέθοδοι παραγωγής υδρογόνου περιλαμβάνουν την παραγωγή υδρογόνου από ορυκτά καύσιμα, τη βιομάζα ως πρώτη ύλη για την παραγωγή υδρογόνου και τη διάσπαση νερού.Η παραγωγή υδρογόνου με διάσπαση νερού προσελκύει όλο και περισσότερο την προσοχή των ανθρώπων λόγω των πλεονεκτημάτων της πράσινης προστασίας του περιβάλλοντος, βιωσιμότητα και ευκολία εκβιομηχάνισης κλπ. Η διάσπαση νερού περιλαμβάνει αντίδραση εξέλιξης οξυγόνου (OER) και αντίδραση εξέλιξης υδρογόνου (HER).ειδικότερα το OER, έχουν αργό κινητικό ρυθμό, οδηγώντας σε υψηλή υπερδύναμη και χαμηλή απόδοση, η οποία περιορίζει σοβαρά την ανάπτυξη και την πρακτική εφαρμογή συσκευών μετατροπής ενέργειας.Η χρήση ηλεκτροκαταλύτη μπορεί να μειώσει αποτελεσματικά το ενεργειακό φράγμα της ηλεκτροκαταλυτικής αντίδρασης, επιταχύνουν τον ρυθμό αντίδρασης και μειώνουν το υπερδύναμο, έτσι ώστε να μπορεί να ολοκληρωθεί αποτελεσματικά ο OER, βελτιώνοντας έτσι την αποτελεσματικότητα της συσκευής μετατροπής.Η διερεύνηση ηλεκτροκαταλύτες OER με υψηλές επιδόσεις έχει γίνει ένας από τους βασικούς παράγοντες για τη βελτίωση της απόδοσης των συσκευών μετατροπής ενέργειας. Θεωρία Ο OER είναι μια σημαντική ημιδιαπίδραση ηλεκτροχημικών συσκευών μετατροπής ενέργειας, όπως οι μπαταρίες διάσπασης νερού και των μπαταριών μετάλλου-αέρα.το OER είναι μια διαδικασία τεσσάρων ηλεκτρονίων με αργό κινητικό ρυθμόΣύμφωνα με τον υπολογισμό της λειτουργικής θεωρίας της πυκνότητας, η θερμοκρασία του νερού είναι χαμηλότερη από τη θερμοκρασία του νερού.το OER σε όξιες και αλκαλικές συνθήκες συνεπάγεται και τα δύο την προσρόφηση του OOH*Η διαφορά είναι ότι το πρώτο βήμα του OER υπό όξιες συνθήκες είναι η διάσπαση του νερού και το τελικό προϊόν είναι το H+και O2, ενώ το πρώτο βήμα του OER υπό αλκαλικές συνθήκες είναι η προσρόφηση του OH-, και τα τελικά προϊόντα είναι H2Ο και Ο2, όπως φαίνεται από τον ακόλουθο τύπο.Οξύ περιβάλλον: Συνολική αντίδραση:2H2Ο → 4H++ O2+ 4e- *+ H2Ωωωω*+ H++ e-Ωχ.*Ο*+ H++ e-Ο*+ H2Ο ΩΩ*+ H++ e-ΟΟΧ*Επικεφαλής*+ O2+ H++ e-Αλκαλικό περιβάλλον: Συνολική αντίδραση:4OH-→ 2H2Ο + Ο2+ 4e- *+ OH-Ωχ*+ e-Ωχ.*+ OH-Ο*+ H2Ο + ε-Ο*+ OH-ΟΟΧ*+ e-ΟΟΧ*+ OH-Επικεφαλής*+ O2+ H2Ο + ε- Όπου, * σημαίνει το ενεργό σημείο στην επιφάνεια του καταλύτη και OOH*, O* και OH* υποδηλώνουν τα ενδιάμεσα προϊόντα προσρόφησης.Σύμφωνα με τον τετραπλάσιο μηχανισμό ηλεκτρονικής αντίδρασης των OER, οι σημαντικοί παράγοντες για τη βελτίωση της καταλυτικής απόδοσης των OER μπορούν να αναλυθούν από θεωρητική άποψη:(1) Καλή αγωγιμότητα: δεδομένου ότι η διαδικασία αντίδρασης OER είναι μια αντίδραση μεταφοράς τεσσάρων ηλεκτρονίων, η καλή αγωγιμότητα καθορίζει την ταχεία μεταφορά ηλεκτρονίων,που βοηθά την πρόοδο κάθε βασικής αντίδρασης..(2) Ο καταλύτης έχει ισχυρή προσρόφηση για OH-Όσο μεγαλύτερη είναι η ποσότητα του OH-Το μέγεθος της αντλίας είναι μικρότερο από το μέγεθος της απορρόφησης.(3) Σημαντική ικανότητα χημικής απορρόφησης οξυγόνου και αδύναμη ικανότητα φυσικής απορρόφησης οξυγόνου.2Τα μόρια που παράγονται κατά τη διάρκεια της καταλυτικής διαδικασίας απορροφώνται ευκολότερα από την ενεργό περιοχή του καταλύτη.2Τα μόρια είναι πιο πιθανό να καταρρεύσουν από την επιφάνεια του ηλεκτρόδου και ο ρυθμός αντίδρασης OER μπορεί να προωθηθεί.Αυτό έχει σημαντική καθοδηγητική σημασία για τη σύνθεση και την προετοιμασία καταλύτες OER. Αξιολόγηση των επιδόσεων του καταλύτη OER Αρχικό δυναμικό και υπερδυναμικό Το αρχικό δυναμικό είναι ένας σημαντικός δείκτης για την καταλυτική δραστηριότητα ενός ηλεκτροκαταλύτη.Πολλοί ηλεκτροκαταλύτες OER περιέχουν μεταβατικά μεταλλικά στοιχεία όπως FeΟι οξυδερμικές αντιδράσεις που πραγματοποιούνται κατά τη διάρκεια της διαδικασίας OER δημιουργούν κορυφές οξυδερμίας, γεγονός που αποτελεί μεγάλο εμπόδιο για την παρατήρηση του αρχικού δυναμικού.στη διαδικασία OER, είναι πιο επιστημονικό και αξιόπιστο να παρατηρηθεί το αντίστοιχο υπερδύναμο όταν η πυκνότητα ρεύματος είναι 10 10 mA cm-2ή υψηλότερη.Το υπερποτατικό λαμβάνεται από την γραμμική φωτομετρία σάρωσης (LSV).RHE) σε μια ειδική πυκνότητα ρεύματος (συνήθως 10 mA cm-2) και το δυναμικό ισορροπίας της αντίδρασης ηλεκτροδίου 1.23 V, γενικά σε mV. Όπως φαίνεται στο σχήμα 1, σύμφωνα με τη διαφορά στο υπερδύναμο του ηλεκτροκαταλύτη OER σε πυκνότητα ρεύματος 10 mA cm-2,Τα κριτήρια αξιολόγησης για την καταλυτική του επίδραση είναι επίσης διαφορετικά.Όσο μικρότερο είναι το υπερποτατικό, τόσο λιγότερη ενέργεια απαιτείται για την αντίδραση και τόσο καλύτερη είναι η δραστηριότητα του καταλύτη.Το υπερδύναμο ενός καταλύτη OER με ιδανική καταλυτική δραστηριότητα είναι γενικά μεταξύ 200 ~ 300 mV. Σχήμα 1. Κριτήρια αξιολόγησης της καταλυτικής δραστηριότητας Τελική κλίση Το πλάνο Tafel είναι η καμπύλη σχέσης μεταξύ του δυναμικού ηλεκτροδίου και του ρεύματος πόλωσης.Μπορεί να αντικατοπτρίζει την κινητική αντίδρασης της διαδικασίας OER και να εικάζει τον μηχανισμό αντίδρασης της διαδικασίας OERΟ τύπος της εξίσωσης είναι:η = a + b·logΌπου η αντιπροσωπεύει το υπερκύκλιο, b αντιπροσωπεύει την κλίση του Τάφελ, j είναι η πυκνότητα ρεύματος και a είναι η σταθερή.Η κλίση Tafel που λαμβάνεται σύμφωνα με την εξίσωση μπορεί να χρησιμοποιηθεί για να διευκρινιστεί η κινητική και τα βήματα που καθορίζουν την ταχύτητα στη διαδικασία αντίδρασηςΓενικά, όσο μικρότερη είναι η κλίση Tafel, τόσο μικρότερα είναι τα εμπόδια μεταφοράς ηλεκτρονίων του καταλύτη κατά τη διάρκεια της διαδικασίας καταλύσεως και τόσο καλύτερη είναι η καταλυτική δραστηριότητα. Σταθερότητα The stability of the catalyst in the catalysis process directly determines whether it can be applied on a large scale in actual production and is one of the important indicators of catalyst performanceΓια το OER, υπάρχουν πολλοί παράγοντες που επηρεάζουν τη δραστηριότητα του ηλεκτροκαταλύτη OER. Για παράδειγμα, η οξύτητα και η βασικότητα του διαλύματος θα επηρεάσουν τη σταθερότητα του καταλύτη.Πολλοί ηλεκτροκαταλύτες OER είναι σταθεροί σε αλκαλικές συνθήκεςΕπιπλέον, ο τρόπος επαφής του ηλεκτροκαταλύτη και του ηλεκτροδίου εργασίας έχει επίσης μεγάλη επιρροή στη σταθερότητα.η άμεση ανάπτυξη του καταλύτη in situ στο ηλεκτρόδιο εργασίας θα είναι πιο σταθερή από τον οργανικό παράγοντα προσκόλλησης στο ηλεκτρόδιο εργασίας.Σήμερα υπάρχουν δύο ηλεκτροχημικές δοκιμές για να κρίνουμε τη σταθερότητα του καταλύτη.και στη συνέχεια η σταθερότητα του ηλεκτροκαταλύτη κρίνεται παρατηρώντας την αλλαγή του δυναμικού με την πάροδο του χρόνουΟμοίως, η καμπύλη i-t (δηλαδή, δυνατοστατική) είναι επίσης εφαρμόσιμη για τη δοκιμή του καταλύτη.Μπορούμε να προσδιορίσουμε τη σταθερότητα του καταλύτη.Το άλλο είναι να πραγματοποιηθούν χιλιάδες ή ακόμη και δεκάδες χιλιάδες δοκιμές κυκλικής βολταμετρίας (CV) στον ηλεκτροκαταλύτη σε ένα ορισμένο εύρος δυναμικού σαρώματος,και να κρίνουν τη σταθερότητα του ηλεκτροκαταλύτη συγκρίνοντας τις καμπύλες πόλωσης του ηλεκτροκαταλύτη πριν και μετά την δοκιμή κυκλικής βολταμετρίας.Εκτός από τις ηλεκτροχημικές δοκιμές, η χρήση ορισμένων δοκιμών χαρακτηρισμού φάσης, όπως XRD, XPS, SEM, TEM κλπ.για τη σύγκριση των αλλαγών φάσης του ηλεκτροκαταλύτη πριν και μετά την καταλύση μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί για να κρίνει τη σταθερότητα του ηλεκτροκαταλύτη. Εγκατάσταση του πειράματος Μέσο: Διορθωτικός δυνατοστάτηςWE: Εργασιακό ηλεκτρόδιο γυάλινου άνθρακα με καταλύτη που εφαρμόζεται ομοιόμορφα στην επιφάνειαRE: Ηλεκτρόδιο αναφοράς Ag/AgClCE: Ράβδος γραφίτηΛύσιμο: 0,1 M KOH Ηλεκτροχημική δοκιμή Δραστηριότητα ηλεκτροκαταλύτη Τεχνική: Κυκλική βολταμετρία (CV)Περιοχή δυναμικού: 0~1 V (έναντι Ag/AgCl)Ταχύτητα σάρωσης: 50 mVs-1Τεχνική ∆ γραμμική σάρωση βολταμετρίας (LSV): εύρος δυναμικού: 0~1V (έναντι Ag/AgCl), ρυθμός σάρωσης 5 mV s-1 Σχήμα 2. Ρυθμίσεις παραμέτρων CV   Σχήμα 3. Ρυθμίσεις παραμέτρων LSV Η ηλεκτροχημική φασματοσκόπηση αντίστασης (EIS) χρησιμοποιείται για τη μελέτη της ηλεκτροκαταλυτικής κινητικής εξέλιξης οξυγόνου του καταλύτη,και το φάσμα αντίστασης είναι τοποθετημένο με τη δημιουργία ισοδύναμου κυκλώματοςΤο κύκλωμα περιλαμβάνει Rs (αντίσταση διαλύματος), Rct (αντίσταση μεταφοράς φορτίου) και CPE (μέρος σταθερής γωνίας φάσης).Οι συνθήκες δοκιμής ηλεκτροχημικής αντίστασης (EIS) είναι 0,5 V (έναντι Ag/AgCl), το εύρος δοκιμής συχνότητας είναι 1 Hz ~ 100 kHz και η τάση διαταραχής είναι 5 mV. Σχήμα 4. Ρυθμίσεις παραμέτρων EIS Σταθερότητα ηλεκτροκαταλύτη Για την αξιολόγηση της σταθερότητας του καταλύτη χρησιμοποιούνται οι τεχνικές των δοκιμών δυνατοστατικής, γαλβανοστατικής και κυκλικής βολταμετρίας.Η γαλβανωστατική δοκιμή είναι να χρησιμοποιηθεί το αντίστοιχο ρεύμα κάτω από μια ορισμένη πυκνότητα ρεύματος (συνήθως 10 mA cm-2) ως σταθερό ρεύμα εξόδου, παρατηρείται η μεταβολή της τάσης κατά τη διάρκεια της δοκιμής (10 ώρες) και στη συνέχεια αξιολογείται η σταθερότητα.Η δυνατοστατική μέθοδος είναι η χρήση του αντίστοιχου δυναμικού κάτω από μια ορισμένη πυκνότητα ρεύματος (συνήθως 10 mA cm-2) ως σταθερή τάση εξόδου, παρατηρήστε την αλλαγή ρεύματος κατά τη διάρκεια του χρόνου δοκιμής (10 h), και στη συνέχεια αξιολογήστε τη σταθερότητα.Το υλικό αυτό χρησιμοποιείται για την ανίχνευση των διακυμάνσεων.Η σταθερότητα του καταλύτη απεικονίζεται με τη σύγκριση καμπυλών πριν και μετά τη δοκιμή σταθερότητας και την ανάλυση των αλλαγών. Σχήμα 5. Ρυθμίσεις παραμέτρων Ενημερώσεις: RE: Το ηλεκτρόδιο Ag/AgCl πρέπει να φυλάσσεται στο σκοτάδι χωρίς φως και να μην χρησιμοποιείται σε αλκαλικό διάλυμα για μεγάλο χρονικό διάστημα.Το κορεσμένο ηλεκτρόδιο καλομέλης δεν πρέπει να χρησιμοποιείται σε αλκαλικό διάλυμα για μεγάλο χρονικό διάστημα.Το ηλεκτρόδιο Hg/HgO είναι κατάλληλο για αλκαλικό διάλυμα. CE- σε μακροχρόνια δοκιμή CV και LSV, το σύρμα Pt ή η πλάκα Pt θα αποθηκευτεί στην επιφάνεια του υλικού της καθοδικής.Καλύτερα να μην το χρησιμοποιήσετε στην δοκιμή μη πολύτιμων μετάλλων σε μονολιθικό κύτταρο ηλεκτρόλυσης.. Υπάρχουν δύο προβλήματα στο ηλεκτρολυτικό κύτταρο γυαλιού: η διάβρωση του γυαλιού στο αλκαλικό διάλυμα και η επίδραση της ακαθαρσίας Fe του γυαλιού στην δραστηριότητα OER.Αν το πείραμα δεν είναι ιδιαίτερα ακριβές, ένα γυάλινο ηλεκτρολυτικό κύτταρο είναι εντάξει, αλλά αν θέλετε να μελετήσετε την επίδραση της περιεκτικότητας σε Fe, συνιστάται να χρησιμοποιήσετε πολυτετραφθοροαιθυλένιο.

Διάβρωση μετάλλων Όταν το μεταλλικό υλικό έρχεται σε επαφή με το περιβάλλον μέσο, ​​το υλικό καταστρέφεται λόγω χημικής ή ηλεκτροχημικής δράσης. Η διάβρωση μετάλλων είναι μια θερμοδυναμική αυθόρμητη διαδικασία, που μετατρέπει ένα μέταλλο υψηλής ενέργειας σε μια μεταλλική ένωση χαμηλής ενέργειας. Μεταξύ αυτών, το φαινόμενο της διάβρωσης στη βιομηχανία πετρελαίου και πετροχημικών είναι πιο περίπλοκο, συμπεριλαμβανομένης της ηλεκτροχημικής διάβρωσης της άλμης, H2S και CO2.Η φύση των περισσότερων διεργασιών διάβρωσης είναι ηλεκτροχημική. Οι ηλεκτρικές ιδιότητες της διεπαφής διαλύματος μετάλλου/ηλεκτρολύτη (ηλεκτρικό διπλό στρώμα) χρησιμοποιούνται ευρέως σε μελέτες μηχανισμών διάβρωσης, μέτρηση διάβρωσης και βιομηχανική παρακολούθηση διάβρωσης. Οι ηλεκτροχημικές μέθοδοι που χρησιμοποιούνται συνήθως στην έρευνα διάβρωσης μετάλλων είναι: δυναμικό ανοιχτού κυκλώματος (OCP), καμπύλη πόλωσης (γραφική παράσταση Tafel), φασματοσκοπία ηλεκτροχημικής αντίστασης (EIS). 1.Τεχνικές στη μελέτη διάβρωσης 1.1OCP Σε ένα απομονωμένο μεταλλικό ηλεκτρόδιο, μια αντίδραση ανόδου και μια αντίδραση καθόδου εκτελούνται με την ίδια ταχύτητα ταυτόχρονα, η οποία ονομάζεται σύζευξη της αντίδρασης ηλεκτροδίου. Η αντίδραση της αμοιβαίας σύζευξης ονομάζεται «αντίδραση σύζευξης» και ολόκληρο το σύστημα ονομάζεται «σύστημα συζεύξεως». Στο συζευγμένο σύστημα, οι δύο αντιδράσεις ηλεκτροδίων αλληλοσυνδέονται μεταξύ τους και όταν τα δυναμικά των ηλεκτροδίων είναι ίσα, τα δυναμικά των ηλεκτροδίων δεν μεταβάλλονται με το χρόνο. Αυτή η κατάσταση ονομάζεται «σταθερή κατάσταση» και το αντίστοιχο δυναμικό ονομάζεται «σταθερό δυναμικό». Στο σύστημα διάβρωσης, αυτό το δυναμικό ονομάζεται επίσης «(αυτο) δυναμικό διάβρωσης Eκορρ», ή «δυναμικό ανοιχτού κυκλώματος (OCP)», και η αντίστοιχη πυκνότητα ρεύματος ονομάζεται «(αυτο) πυκνότητα ρεύματος διάβρωσης iκορρ". Σε γενικές γραμμές, όσο πιο θετικό είναι το δυναμικό ανοιχτού κυκλώματος, τόσο πιο δύσκολο είναι να χαθούν ηλεκτρόνια και να διαβρωθούν, γεγονός που δείχνει ότι η αντίσταση στη διάβρωση του υλικού είναι καλύτερη.Ο ηλεκτροχημικός σταθμός εργασίας ποτενσιοστάτη/γαλβανοστάτη CS μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την παρακολούθηση του δυναμικού ηλεκτροδίου σε πραγματικό χρόνο του μεταλλικού υλικού στο σύστημα για μεγάλο χρονικό διάστημα. Αφού σταθεροποιηθεί το δυναμικό, μπορεί να ληφθεί το δυναμικό ανοιχτού κυκλώματος του υλικού. 1.2 Καμπύλη πόλωσης (γραφική παράσταση Tafel) Γενικά, το φαινόμενο ότι το δυναμικό του ηλεκτροδίου αποκλίνει από το δυναμικό ισορροπίας όταν διέρχεται ρεύμα ονομάζεται «πόλωση». Στο ηλεκτροχημικό σύστημα, όταν συμβαίνει πόλωση, η αρνητική μετατόπιση του δυναμικού του ηλεκτροδίου από το δυναμικό ισορροπίας ονομάζεται «καθοδική πόλωση» και η θετική μετατόπιση του δυναμικού του ηλεκτροδίου από το δυναμικό ισορροπίας ονομάζεται «ανοδική πόλωση».Για να εκφράσουμε την απόδοση πόλωσης μιας διεργασίας ηλεκτροδίου πλήρως και διαισθητικά, είναι απαραίτητο να προσδιοριστεί πειραματικά το υπερδυναμικό ή το δυναμικό του ηλεκτροδίου ως συνάρτηση της πυκνότητας ρεύματος, η οποία ονομάζεται «καμπύλη πόλωσης».Το iκορρτου μεταλλικού υλικού μπορεί να υπολογιστεί με βάση την εξίσωση Stern-Geary. B είναι ο συντελεστής Stern-Geary του υλικού, Rσελείναι η αντίσταση πόλωσης του μετάλλου. Αρχή για την απόκτηση iκορρμέσω της μεθόδου παρέκτασης TafelΤο λογισμικό Corrtest CS studio μπορεί να προσαρμοστεί αυτόματα στην καμπύλη πόλωσης. Η κλίση tafel στο τμήμα ανόδου και το τμήμα καθόδου, δηλ. βένακαι βντομπορεί να υπολογιστεί.εγώκορρμπορεί επίσης να ληφθεί. Με βάση τον νόμο Faraday και σε συνδυασμό με το ηλεκτροχημικό ισοδύναμο του υλικού, μπορούμε να το μετατρέψουμε σε ρυθμό διάβρωσης μετάλλου (mm/a) . 1.3 EIS Η τεχνολογία ηλεκτροχημικής σύνθετης αντίστασης, γνωστή και ως σύνθετη αντίσταση AC, μετρά τη μεταβολή της τάσης (ή του ρεύματος) ενός ηλεκτροχημικού συστήματος ως συνάρτηση του χρόνου, ελέγχοντας το ρεύμα (ή την τάση) του ηλεκτροχημικού συστήματος ως συνάρτηση της ημιτονοειδούς διακύμανσης με την πάροδο του χρόνου. Μετράται η σύνθετη αντίσταση του ηλεκτροχημικού συστήματος και περαιτέρω μελετάται ο μηχανισμός αντίδρασης του συστήματος (μέσο/μεμβράνη επίστρωσης/μέταλλο) και αναλύονται οι ηλεκτροχημικές παράμετροι του συστήματος μέτρησης προσαρμογής.Το φάσμα σύνθετης αντίστασης είναι μια καμπύλη που προέρχεται από τα δεδομένα σύνθετης αντίστασης που μετρούνται από ένα κύκλωμα δοκιμής σε διαφορετικές συχνότητες και το φάσμα σύνθετης αντίστασης της διαδικασίας ηλεκτροδίου ονομάζεται φάσμα ηλεκτροχημικής σύνθετης αντίστασης. Υπάρχουν πολλοί τύποι φάσματος EIS, αλλά οι πιο συχνά χρησιμοποιούμενοι είναι η γραφική παράσταση Nyquist και η γραφική παράσταση Bode. 2.Παράδειγμα πειράματος Λαμβάνοντας ως παράδειγμα ένα άρθρο που δημοσιεύτηκε από έναν χρήστη που χρησιμοποιεί τον ηλεκτροχημικό σταθμό εργασίας CS350, εισάγεται μια συγκεκριμένη εισαγωγή στη μέθοδο του συστήματος μέτρησης της διάβρωσης μετάλλων.Ο χρήστης μελέτησε την αντίσταση στη διάβρωση του στεντ από κράμα Ti-6Al-4V που παρασκευάστηκε με συμβατική μέθοδο σφυρηλάτησης (δείγμα #1), μέθοδο επιλεκτικής τήξης λέιζερ (δείγμα #2) και μέθοδο τήξης δέσμης ηλεκτρονίων (δείγμα #3). Το στεντ χρησιμοποιείται για εμφύτευση στον άνθρωπο, επομένως το μέσο διάβρωσης είναι προσομοιωμένο σωματικό υγρό (SBF). Η θερμοκρασία του πειραματικού συστήματος πρέπει επίσης να ελέγχεται στους 37℃. Οργανο:CS350 Ποτεντιοστάτης/γαλβανοστάτης Πειραματική συσκευή:Επίπεδη κυψέλη διάβρωσης με μανδύα CS936, φούρνος στεγνώματος σταθερής θερμοκρασίας Πειραματικά φάρμακα:Ακετόνη, SBF, Εποξειδική ρητίνη πολυμερισμού σε θερμοκρασία δωματίου Πειραματικό μέσο:Προσομοιωμένο σωματικό υγρό (SBF): NaCl-8,01, KCl-0,4, CaCl2-0,14,NaHCO3-0,35,KH2ΤΑΧΥΔΡΟΜΕΙΟ4-0,06, γλυκόζη -0,34, η μονάδα είναι: g/L Δείγμα (WE)Stent από κράμα Ti-6Al-4V 20×20×2 mm,Η εκτεθειμένη επιφάνεια εργασίας είναι 10×10 mmΗ περιοχή χωρίς δοκιμή είναι επικαλυμμένη/σφραγισμένη με εποξειδική ρητίνη ωρίμανσης σε θερμοκρασία δωματίου. Ηλεκτρόδιο αναφοράς (RE):Κορεσμένο ηλεκτρόδιο καλομέλας Αντιηλεκτρόδιο (CE):Ηλεκτρόδιο αγωγιμότητας CS910 Pt Το κάλυμμα επίπεδη κυψέλη διάβρωσης 2.1 Βήματα πειράματος και ρύθμιση παραμέτρων 2.1.1 OCP Πριν από τη δοκιμή. το ηλεκτρόδιο εργασίας πρέπει να γυαλιστεί από χοντρό σε λεπτό (360 mesh, 600 mesh, 800 mesh, 1000 mesh, 2000 mesh με τη σειρά) μέχρι η επιφάνεια να γίνει λεία. Αφού γυαλίσετε, ξεπλύνετε με απεσταγμένο νερό και στη συνέχεια απολιπάνετε με ασετόν, βάλτε το σε φούρνο στεγνώματος σταθερής θερμοκρασίας και στεγνώστε στους 37℃ για χρήση.Συναρμολογήστε το δείγμα πάνω στο κελί διάβρωσης, εισαγάγετε το προσομοιωμένο σωματικό υγρό στο κελί διάβρωσης και εισάγετε το κορεσμένο ηλεκτρόδιο καλομέλας (SCE) με μια γέφυρα αλατιού στην επίπεδη κυψέλη διάβρωσης. Βεβαιωθείτε ότι το άκρο του τριχοειδούς Luggin δεξιά είναι στραμμένο προς την επιφάνεια του ηλεκτροδίου εργασίας. Η θερμοκρασία ελέγχεται στους 37℃ με την κυκλοφορία του νερού. Συνδέστε τα ηλεκτρόδια με τον ποτενσιοστάτη από το καλώδιο της κυψέλης.Πείραμα→σταθερή πόλωση→OCP OCP Θα πρέπει να εισαγάγετε ένα όνομα αρχείου για τα δεδομένα, να ορίσετε τον συνολικό χρόνο της δοκιμής και να ξεκινήσετε τη δοκιμή. Το OCP του μεταλλικού υλικού στο διάλυμα αλλάζει αργά και χρειάζεται σχετικά μεγάλο χρονικό διάστημα για να διατηρηθεί σταθερό. Επομένως, προτείνεται να ορίσετε χρόνο όχι μικρότερο από 3000 δευτερόλεπτα. 2.1.2 Καμπύλη πόλωσης Πείραμα→ σταθερή πόλωση→ δυναμικό Ποτενσιοδυναμική σάρωση Ρυθμίστε το αρχικό δυναμικό, το τελικό δυναμικό και τον ρυθμό σάρωσης, επιλέξτε τη λειτουργία δυναμικής εξόδου ως «vs. OCP».Το «Χρήση» μπορεί να επιλεγεί για να επιλέξετε την κορυφή E#1 και την κορυφή E#2. Εάν δεν ελεγχθεί, τότε η σάρωση δεν θα περάσει από το αντίστοιχο δυναμικό.Υπάρχουν έως και 4 ανεξάρτητα σημεία ρύθμισης δυναμικού πόλωσης. Η σάρωση ξεκινά από το αρχικό δυναμικό, στην «κορυφή Ε#1» και «κορυφή Ε#2» και τέλος στο τελικό δυναμικό. Κάντε κλικ στο πλαίσιο ελέγχου "Ενεργοποίηση" για να ενεργοποιήσετε ή να απενεργοποιήσετε το "Ενδιάμεσο δυναμικό 1" και το "Ενδιάμεσο δυναμικό 2". Εάν το πλαίσιο ελέγχου δεν είναι επιλεγμένο, η σάρωση δεν θα περάσει αυτήν την τιμή και θα ορίσει την πιθανή σάρωση στην επόμενη.Αξίζει να σημειωθεί ότι η μέτρηση της καμπύλης πόλωσης μπορεί να πραγματοποιηθεί μόνο υπό την προϋπόθεση ότι το OCP είναι ήδη σταθερό. Συνήθως μετά από 10 λεπτά ηρεμίας, θα ανοίξουμε τη συνάρτηση σταθερότητας OCP κάνοντας κλικ στα εξής: → Το λογισμικό θα ξεκινήσει τη δοκιμή αυτόματα αφού η πιθανή διακύμανση είναι μικρότερη από 10 mV/minΣε αυτό το παράδειγμα πειράματος, ο χρήστης όρισε το δυναμικό -0,5~1,5V (έναντι OCP)Μπορείτε να ορίσετε τη συνθήκη για διακοπή ή αντιστροφή της σάρωσης. Αυτό χρησιμοποιείται κυρίως στη μέτρηση δυναμικού διάτρησης και στη μέτρηση της καμπύλης Παθητικοποίησης. 2.2 Αποτελέσματα 2.2.1 OCP Με τη δοκιμή δυναμικού ανοιχτού κυκλώματος μπορούμε να λάβουμε το ελεύθερο δυναμικό διάβρωσηςμικορρ, από την οποία μπορούμε να κρίνουμε την αντοχή στη διάβρωση του μεταλλικού υλικού. Σε γενικές γραμμές, τόσο πιο θετικό είναιμικορρδηλαδή, τόσο πιο σκληρό είναι το υλικό διαβρωμένο. 1-OCP στεντ από κράμα Ti-6Al-4V παρασκευασμένο με συμβατική μέθοδο σφυρηλάτησης2- OCP στεντ από κράμα Ti-6Al-4V παρασκευασμένο με μέθοδο επιλεκτικής τήξης με λέιζερ3- OCP στεντ από κράμα Ti-6Al-4V παρασκευασμένο με μέθοδο τήξης δέσμης ηλεκτρονίων Από το γράφημα μπορούμε να συμπεράνουμε ότι η αντοχή στη διάβρωση του δοκιμίου #1&2 είναι καλύτερη από την #3. 2.2.2 Ανάλυση διαγράμματος Tafel (μέτρηση ρυθμού διάβρωσης) Η πόλωση αυτού του πειράματος είναι η εξής: Όπως φαίνεται, από την υπολογισμένη τιμή του ρυθμού διάβρωσης μπορούμε να βγάλουμε το ίδιο συμπέρασμα με αυτό που λάβαμε με τη μέτρηση OCP. Ο ρυθμός διάβρωσης υπολογίζεται από το διάγραμμα Tafel. Μπορούμε να δούμε ότι οι τιμές του ρυθμού διάβρωσης συμμορφώνονται με το συμπέρασμα που καταλήξαμε με τη μέθοδο OCP.Με βάση το διάγραμμα Tafel, μπορούμε να λάβουμε την πυκνότητα του ρεύματος διάβρωσηςεγώκορραπό το εργαλείο προσαρμογής ανάλυσης που είναι ενσωματωμένο στο λογισμικό CS studio μας. Στη συνέχεια υπολογίζεται σύμφωνα με άλλες παραμέτρους όπως η επιφάνεια του ηλεκτροδίου εργασίας, η πυκνότητα του υλικού, το ισοδύναμο βάρος, ο ρυθμός διάβρωσης. Τα βήματα είναι:Εισαγάγετε το αρχείο δεδομένων κάνοντας κλικ Προσαρμογή δεδομένων Κάντε κλικ στις πληροφορίες κελιού. και εισαγάγετε την τιμή ανάλογα. Εάν έχετε ήδη ορίσει τις παραμέτρους στη ρύθμιση κυψέλης & ηλεκτροδίου πριν από τη δοκιμή, τότε δεν χρειάζεται να ορίσετε πληροφορίες κυψέλης. εδώ πάλι.Κάντε κλικ στο "Tafel" στο εξάρτημα Tafel. Επιλέξτε την αυτόματη προσαρμογή Tafel ή τη χειροκίνητη προσαρμογή για τα δεδομένα του τμήματος ανόδου/τμήματος καθόδου και, στη συνέχεια, μπορείτε να λάβετε την πυκνότητα ρεύματος διάβρωσης, το ελεύθερο δυναμικό διάβρωσης, τον ρυθμό διάβρωσης. Μπορείτε να σύρετε το αποτέλεσμα προσαρμογής στο γράφημα. 3. Μέτρηση EIS Πειράματα → Αντίσταση → EIS έναντι συχνότητας EIS έναντι συχνότητας Ανάλυση EIS Το EIS του ανθρακούχου χάλυβα Q235 σε διάλυμα NaCl 3,5% έχει ως εξής: Οικόπεδο σύνθετης αντίστασης από ανθρακούχο χάλυβα Q235- Nyquist Η παραπάνω γραφική παράσταση Nyquist αποτελείται από το τόξο χωρητικότητας (που σημειώνεται με το μπλε πλαίσιο) και την αντίσταση Warburg (που σημειώνεται με το κόκκινο πλαίσιο). Σε γενικές γραμμές, όσο μεγαλύτερο είναι το τόξο χωρητικότητας, τόσο καλύτερη είναι η αντίσταση στη διάβρωση του υλικού. Ισοδύναμη προσαρμογή κυκλώματος για τα αποτελέσματα EIS από ανθρακούχο χάλυβα Q235 Τα βήματα είναι τα εξής:Σχεδιάστε το ισοδύναμο κύκλωμα του τόξου χωρητικότητας - χρησιμοποιήστε το μοντέλο στη «γρήγορη προσαρμογή» για να λάβετε R1, C1, R2.Σχεδιάστε το ισοδύναμο κύκλωμα του τμήματος σύνθετης αντίστασης Warburg - χρησιμοποιήστε το μοντέλο στη «γρήγορη προσαρμογή» για να λάβετε τη συγκεκριμένη τιμή του Ws.Σύρετε τις τιμές στο μιγαδικό κύκλωμα→ αλλάξτε τον τύπο όλων των στοιχείων σε "Δωρεάν+" → κάντε κλικ στο FitΑπό τα αποτελέσματα, βλέπουμε ότι το σφάλμα είναι μικρότερο από 5%, υποδεικνύοντας ότι το αυτοκαθορισμένο ισοδύναμο κύκλωμα που σχεδιάζουμε είναι σύμφωνο με το κύκλωμα σύνθετης αντίστασης της πραγματικής μέτρησης. Το οικόπεδο τοποθέτησης Bode είναι γενικά σύμφωνο με το αρχικό οικόπεδο.   Bode: Τακτοποίηση γραφήματος έναντι πραγματικού αποτελέσματος μέτρησης