Δοκιμή διαπερατότητας υδρογόνου με διποτενσιοστάτη

Δοκιμή διαπερατότητας υδρογόνου σε χάλυβα

Πειραματικός σκοπός

Αυτή η πειραματική μελέτη στοχεύει στη μέτρηση της περιεκτικότητας σε ατομικό υδρογόνο στον χάλυβα και του ρυθμού διάχυσής τους.

Διάταξη πειράματος

Εικ. 1 Διάταξη δοκιμής διαπερατότητας υδρογόνου

Προετοιμασία διαλύματοςσύστημα 3 ηλεκτροδίων

Διάλυμα επιμετάλλωσης νικελίου (εμπορικό διάλυμα επιμετάλλωσης νικελίου)

Θάλαμος ανόδου: 0,2mol/L KOH

Θάλαμος καθόδου: 0,1mol/L HCl

Όργανο&ηλεκτρόδιοs:

Διποτενσιοστάτης μοντέλο CS2350M

Κύτταρο επιμετάλλωσης νικελίου (κύτταρο αξιολόγησης επίστρωσης)*1 τεμ.

H-cells* 1 σετ

Ηλεκτρόδιο αναφοράς Hg/HgO 1 τεμ.

Πλάκα χάλυβα άνθρακα Q235 (5cm*5cm*0,5 mm) 1 τεμ.

Ηλεκτρόδιο πλατίνας *2 τεμ.

.

Βήματα πειράματος

(1) ΠροΜπορούμε να υπολογίσουμε τον συντελεστή διάχυσης D=5.383×10επεξεργασία

δείγματος

Η διαδικασία επιμετάλλωσης διήρκεσε 30 λεπτά. Αφού ολοκληρωθεί, πλύνετε το μέταλλο με απεσταγμένο νερό, στεγνώστε το σε κρύο αέρα και στη συνέχεια τοποθετήστε το σε ξηραντήρα για χρήση.(2)

Επιμετάλλωση νικελίου

Εικ. 2 Κύτταρο ηλεκτρόλυσης και σύνδεση ηλεκτροδίων για επιμετάλλωση νικελίου

Όπως φαίνεται στην Εικόνα 2, χρησιμοποιήσαμε το κύτταρο αξιολόγησης επίστρωσης (CS934) για να κάνουμε την επιμετάλλωση νικελίου. Σφίξτε το φύλλο χάλυβα άνθρακα, προσθέστε το διάλυμα επιμετάλλωσης νικελίου στο κύτταρο και στη συνέχεια βάλτε ένα μικρό κομμάτι αφρού νικελίου στο διάλυμα. Το κόκκινο (CE) & κίτρινο κλιπ (RE) σφίγγουν από κοινού τη λωρίδα αφρού νικελίου και το πράσινο κλιπ (WE) σφίγγει στον χάλυβα άνθρακα (Εάν υπάρχει λευκό καλώδιο αισθητήρα, θα πρέπει να συνδεθείτε μαζί με το πράσινο WE). Στη συνέχεια, πραγματοποιήστε τη δοκιμή “Galvanostatic”.

Εικ. 3 Ρύθμιση παραμέτρων επιμετάλλωσης νικελίου^cm2

, οπότε εφαρμόσαμε -70,65 mA. Μπορείτε να ορίσετε την περιοχή του ηλεκτροδίου στο “cell setting”).

Εικ. 4 διεπαφή τροποποίησης περιοχής ηλεκτροδίου

Η διαδικασία επιμετάλλωσης διήρκεσε 30 λεπτά. Αφού ολοκληρωθεί, πλύνετε το μέταλλο με απεσταγμένο νερό, στεγνώστε το σε κρύο αέρα και στη συνέχεια τοποθετήστε το σε ξηραντήρα για χρήση.(2) Υδρογόνοδιαπερατότητα

δοκιμή

Εικ. 5. Διποτενσιοστάτης CS2350M και H-cellsΣτον θάλαμο ανόδου (αριστερό κύτταρο), είναι ένασύστημα 3 ηλεκτροδίων

:

- Ηλεκτρόδιο εργασίας: επιφάνεια χάλυβα άνθρακα επιμεταλλωμένη με νικέλιο

- Ηλεκτρόδιο αναφοράς: ηλεκτρόδιο Hg/HgO

- Ηλεκτρόδιο αντιστάθμισης: ηλεκτρόδιο πλατίνας

Η πλευρά φόρτισης υδρογόνου (δεξί κύτταρο) υιοθετεί ένα σύστημα δύο ηλεκτροδίων.

- Άνοδος: η μη επιμεταλλωμένη με νικέλιο επιφάνεια χάλυβα άνθρακα, που συνδέεται με το κλιπ WE

- Κάθοδος: το ηλεκτρόδιο πλατίνας, που συνδέεται με τα κίτρινα (RE) & κόκκινα (CE) κλιπ μαζί.

Πρώτον, προσθέστε 250 mL διαλύματος 0,2 mol/L KOH στον θάλαμο ανόδου (αριστερά) και 250 ml 0,1 mol/L HCl στον θάλαμο καθόδου (δεξί κύτταρο), ενεργοποιήστε τον διποτενσιοστάτη, επιλέξτε “Bipotentiostat”→Hydrogen Diffusion Test.

Εικ. 6. Ρύθμιση παραμέτρων για τη δοκιμή διάχυσης υδρογόνου

Ρυθμίστε τις παραμέτρους όπως στην εικόνα 6: το δυναμικό πόλωσης είναι 0,45 V, το ρεύμα αιχμής φόρτισης υδρογόνου είναι -22,6 mA (10 mA/cm2) και το ρεύμα κοιλάδας φόρτισης υδρογόνου είναι 0.

Καθώς το ατομικό υδρογόνο [H] στον χάλυβα άνθρακα διαχέεται σταδιακά στην επιφάνεια και οξειδώνεται σε H+, το ανοδικό υπολειμματικό ρεύμα θα σταθεροποιηθεί σταδιακά.^cm2

, στο δεξί κύτταρο (φόρτιση υδρογόνου) θα συμβεί η ακόλουθη αντίδραση:

Αποτέλεσμα και ανάλυση

Συντελεστής διάχυσης υδρογόνου

Εικ. 7. Καμπύλη ρεύματος οξείδωσης - χρόνου στη δοκιμή διάχυσης υδρογόνου. Βρείτε τον χρόνο t όταν _{/ I}max^=1.0058×10-5 ^A·cm-2. Βρείτε τον χρόνο t όταν_{Ο χρόνος για να ξεκινήσει η φόρτιση υδρογόνου είναι 5472 s，so χρόνος υστέρησης}t _{/ I}max

= 0. 63，

t = 2.380 h = 8568 s.Ο χρόνος για να ξεκινήσει η φόρτιση υδρογόνου είναι 5472 s，so χρόνος υστέρησης_tL

=3096 s，thickness of the carbon steel L=0.1cm, σύμφωνα με τον τύπο:^{Μπορούμε να υπολογίσουμε τον συντελεστή διάχυσης D=5.383×10-}7^cm2